定氮儀測量樣品氮含量的方法及注意事項
來源： http://m.51wenwangwen.com/ 類別：實用技術 更新時間：2013-05-22 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網提供】 如何測量樣品中氮元素的含量呢？這個需要掌握一定的方法，下面就分享給糧食檢驗機構的朋友，本文主要以總合氮量為例，介紹使用浙江托普儀器公司生產的定氮儀測定蛋白的方法及注意事項。
首先要進行樣品的消化：①準備數個消化管，標號。準確稱取在105℃烘干至恒重的樣品細粉0.1-0.5g(視樣品含氮量而定，以含氮量1-2mg為宜，小麥粉一般為0.28)兩份，分別故人1、2號消化管。3、4號消化管作為空白對照。其他消化管分別加試樣。②各消化管中加混合催化劑約0.3g，用電動移液管(或移液管)在各消化管中加10mL濃H zm4。把消化管放到消化管架上，用帶有橡皮封口的橫通管密閉，提兩端圓環放到消化爐上，一端接到排廢氣的三通閥上，打開自來水開關。打開消化爐開關開始消化，約消化lh，直至消化液顯無色或淺綠色。注意消化時間應基本一致，不宜過長，防止氮損失；也不能太短，防止消化不完全。將消化好的消化管冷卻后，用管鉗安置在蒸餾儀的蒸氣口處，固定，準備進行自動凱氏定氮測定(注意消化管與蒸餾儀接口處達到完全密閉程度，防止蒸餾時漏氣)。
測量樣品的操作步驟：①檢查儀器連接和試劑槽試劑供應情況。連接好打印機。②打開冷凝循環水開關。③打開主機電源開關，主機顯示主菜單。打開打印機開關。④按▲鍵選擇Preheing(預熱)，按Stan鍵，系統設置為2m入⑤預熱結束回主菜單后，按▲選Disation，按Enter鍵顯示子菜單。⑥選H20按▲鍵確定水量，設定為50mL，按Enter鍵確定。⑦按照H2O的設定方法分別設定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r鍵確定后，按Start鍵進行蒸餾與滴定。顯示比on Ative表明正在運行中，蒸餾結束后自動進行滴定，到達滴定終點EPl后，自動輸出結果。若不需要第二滴定終點測按滴定儀Stop鍵，人工停止滴定。
最后就是計算樣品氮含量的結果：①自動凱氏定氮儀按照輸入的公式自動計算出粗蛋白質的含量。①雙試驗結果允許誤差：粗蛋白含量在15％以下時，不超過0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上時，不超過6.4％。求其平均值即為測定結果，測定結果取小數點后一位。
在操作定氮儀的時候，需要注意以下安全事項：①定氮儀位用時不能連續開機時間過良，防止爐絲熔斷。②消化時消化管要密封，防止有毒氣體和濃硫酸外泄。消化開始時可以高溫加熱，沸騰后用中溫加熱，防止樣品上躥損失，影響測定結果。③稱取樣品之前府該把試樣混勻，最好磨成粉。④鹽酸濃度一定要標定準確。⑤蒸餾儀開機前一定要先開自來水，進行預熱時若發生不正常的叫聲應檢查蒸餾水供應情況，多次用皮囊充氣使蒸餾水進入蒸汽發生器。⑥當天實驗結束時，一定要回到定氮儀的主菜單，選clear鍵，進行清洗，防止試劑凝結堵塞通道。⑦使用一段時間后，應進行電極校準。實驗結束后應把電極浸泡在Kcl溶液或蒸餾水中。⑧實驗結束回定氮儀主菜單后關機，檢查無誤后方可離開實驗室。
首先要進行樣品的消化：①準備數個消化管，標號。準確稱取在105℃烘干至恒重的樣品細粉0.1-0.5g(視樣品含氮量而定，以含氮量1-2mg為宜，小麥粉一般為0.28)兩份，分別故人1、2號消化管。3、4號消化管作為空白對照。其他消化管分別加試樣。②各消化管中加混合催化劑約0.3g，用電動移液管(或移液管)在各消化管中加10mL濃H zm4。把消化管放到消化管架上，用帶有橡皮封口的橫通管密閉，提兩端圓環放到消化爐上，一端接到排廢氣的三通閥上，打開自來水開關。打開消化爐開關開始消化，約消化lh，直至消化液顯無色或淺綠色。注意消化時間應基本一致，不宜過長，防止氮損失；也不能太短，防止消化不完全。將消化好的消化管冷卻后，用管鉗安置在蒸餾儀的蒸氣口處，固定，準備進行自動凱氏定氮測定(注意消化管與蒸餾儀接口處達到完全密閉程度，防止蒸餾時漏氣)。
測量樣品的操作步驟：①檢查儀器連接和試劑槽試劑供應情況。連接好打印機。②打開冷凝循環水開關。③打開主機電源開關，主機顯示主菜單。打開打印機開關。④按▲鍵選擇Preheing(預熱)，按Stan鍵，系統設置為2m入⑤預熱結束回主菜單后，按▲選Disation，按Enter鍵顯示子菜單。⑥選H20按▲鍵確定水量，設定為50mL，按Enter鍵確定。⑦按照H2O的設定方法分別設定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r鍵確定后，按Start鍵進行蒸餾與滴定。顯示比on Ative表明正在運行中，蒸餾結束后自動進行滴定，到達滴定終點EPl后，自動輸出結果。若不需要第二滴定終點測按滴定儀Stop鍵，人工停止滴定。
最后就是計算樣品氮含量的結果：①自動凱氏定氮儀按照輸入的公式自動計算出粗蛋白質的含量。①雙試驗結果允許誤差：粗蛋白含量在15％以下時，不超過0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上時，不超過6.4％。求其平均值即為測定結果，測定結果取小數點后一位。
在操作定氮儀的時候，需要注意以下安全事項：①定氮儀位用時不能連續開機時間過良，防止爐絲熔斷。②消化時消化管要密封，防止有毒氣體和濃硫酸外泄。消化開始時可以高溫加熱，沸騰后用中溫加熱，防止樣品上躥損失，影響測定結果。③稱取樣品之前府該把試樣混勻，最好磨成粉。④鹽酸濃度一定要標定準確。⑤蒸餾儀開機前一定要先開自來水，進行預熱時若發生不正常的叫聲應檢查蒸餾水供應情況，多次用皮囊充氣使蒸餾水進入蒸汽發生器。⑥當天實驗結束時，一定要回到定氮儀的主菜單，選clear鍵，進行清洗，防止試劑凝結堵塞通道。⑦使用一段時間后，應進行電極校準。實驗結束后應把電極浸泡在Kcl溶液或蒸餾水中。⑧實驗結束回定氮儀主菜單后關機，檢查無誤后方可離開實驗室。
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